Cómo Interpretar el Resultado de un Análisis Termogravimétrico

El análisis termogravimétrico (TGA) es una pieza fundamental en la caracterización de materiales, la cual brinda una mirada microscópica sobre la estabilidad y la composición de los materiales bajo presión térmica. Esta técnica, esencial para científicos e ingenieros, se basa en medir los cambios en la masa de una muestra bajo cambios de temperatura controlados. Interpretar los resultados TGA no es sólo observar los cambios de peso, si no entender la historia del material según cambia con la temperatura.

La Mecánica Detrás de los Instrumentos TGA

En el centro de un instrumento TGA se encuentra el crisol para las muestras, alojado en equilibrio dentro de un horno donde llevaremos a cabo los cambios de temperatura. A medida que la temperatura sube o baja, el instrumento registra la masa de la muestra, lo que nos permite conocer su descomposición, estabilidad o longevidad. Durante el análisis, el gas de purga se encarga de asegurar un ambiente controlado, eliminando la posibilidad de contaminación de la muestra.

Descifrando las Curvas TGA

La curva TGA es una gráfica que muestra las propiedades térmicas de un material. El axis X muestra el tiempo o la temperatura y cada curva es una huella única que revela la historia y estabilidad térmicas de polímeros y otros materiales. Cuando superponemos varios lotes del mismo tipo de material en una gráfica TGA, cualquier mínima variación es fácilmente identificable, poniendo en evidencia el rol del análisis TGA en controles de calidad.

Consejos para Interpretar las Curvas TGA

Para interpretar curvas TGA es un proceso complejo se necesita no sólo un conocimiento básico de la técnica si no también prestar atención a los sutiles cambios entre los datos. Pueden ocurrir alteraciones en los datos recabados que no provienen del comportamiento de la muestra si no de factores externos. Estas alteraciones o artefactos pueden sesgar significativamente los resultados si no los identificamos y reajustamos. Un artefacto común es el efecto de flotabilidad, donde los cambios en la densidad del gas alrededor de la muestra al variar la temperatura puede imitar un cambio en la masa de la muestra. Esto puede llevarnos a pensar que la muestra ha ganado peso, normalmente entre unos 50 µg y 200 µg. Para asegurarnos de que los datos son veraces, estos efectcos de flotabilidad han de ser corregidos meticulosamente, normalmente a través de una curva de sustracción automática, que tiene en cuenta estas discrepancias

Seleccionar el crisol adecuado es otro elemento importante en el análisis TGA. El crisol debe permitir el intercambio dentro y fuera de la muestra para asegurar que los cambios en la masa registrados son únicamente fruto de las reacciones de la muestra y no del bajo flujo de gas. Generalmente optamos por un crisol abierto, pero en aquellos casos en los que los componentes son muy volátiles y corremos el riesgo de perderlos muy rápidamente, una tapa con un agujero estratégicamente colocado puede ralentizar el proceso, permitiendo un mayor control del análisis.

El programa del índice de temperatura es igualmente crucial. Es fundamental que elijamos cuidadosamente para conseguir un perfil térmico de la muestra muy detallado, teniendo en cuenta la duración total del experimento. Los índices varían generalmente entre 0.5 y 50K/minuto, siendo 20K/minuto la elección más común. El índice elegido ha de ser lo suficientemente lento como para registrar todas las transiciones en la muestra, pero lo suficientemente rápido como para ser eficiente. La temperatura inicial, normalmente entre 25°C y 30°C, es fundamental para para identificar el grado de humedad que podemos confundir por transición térmica al evaporarse. La temperatura final, que puede alcanzar los 1000 °C, depende de la estabilidad térmica del material investigado.

Cuando el TGA no ofrece todas las piezas del puzzle, podemos emplear otras técnicas de análisis térmico. La Calorimetría Diferencial de Barrido o DSC por sus siglas en inglés, nos puede dar más información sobre el flujo de calor asociado con transiciones térmicas, aportando datos complementarios sobre eventos exotérmicos y exotérmicos. El Análisis Termomecánico o TMA registra los cambios en las dimensiones de un material como una función de temperatura, que podemos relacionar con fenómenos como expansión térmica, sinterizado o reblandecimiento.

El TGA en la Práctica

La importancia del análisis TGA no reside únicamente en la información que nos da, si no en las decisiones que tomamos gracias a ello. Ya sea desarrollando nuevos materials, asegurando la calidad ddel producto en fábrica, o ayudándonos a cumplir con estándares medioambientales, el TGA es una herramienta indispensable. Es una técnica ideal para una gran variedad de industrias, desde el refinamiento de fármacos hasta innovaciones en procesos petroquímicos, asegurando que todo material puede resistir las altas temperaturas.

¿Necesitas Instrumentos de TGA?

En XRF Scientific, entendemos la necesidad de poder llevar a cabo análisis TGA precisos. Nuestro XRTGA-1100 está diseñado para profesionales experimentados, pudiendo integrarse de manera natural en cualquier flujo de trabajo, con precisión y seguridad. Nuestros instrumentos termogravimétricos son la herramienta ideal para ayudarte a interpretar las complejas historias de tus materiales. Visita nuestra página web para descubrir cómo el XRTGA-1100 puede llevar tu caracterización de materiales al siguiente nivel.