Consideraciones clave para el peletizado XRF

La determinación de la composición elemental de un material requiere la sensibilidad y estabilidad de los instrumentos para lograr resultados precisos. Anteriormente, esos dos factores eran la fuente de error más común en el análisis de XRF, pero a medida que la tecnología ha avanzado, también lo han hecho los instrumentos de XRF, lo que ha significado que ya no son la fuente principal de error en un análisis de muestra con XRF. En lugar de ello, los problemas más comunes se encuentran en las técnicas de preparación de muestras. En esta publicación de blog se analizarán las consideraciones clave al usar peletizado XRF como método de preparación.

¿Qué es el peletizado XRF?

El peletizado es el proceso de fabricación de pellets prensados para el análisis de XRF. Los pellets prensados son un método estándar de preparación de muestras, ya que son rentables, rápidos y ofrecen resultados de alta calidad. Debido a que el resultado del análisis XRF depende en gran medida de la preparación de la muestra, se utilizan pellets prensados para garantizar una cuantificación precisa de la composición de la muestra.

El proceso de peletizado consiste en moler la muestra a un tamaño de partícula fina, mezclarla en un recipiente con un aglutinante o un ayudante de molienda, luego agregar la mezcla a un troquel y presionar bajo una máquina de prensa con 15 a 35 toneladas de presión. Aunque el proceso es relativamente simple, puede haber variaciones dependiendo del tamaño de los pellets que necesite, que incluyen el aglutinante utilizado y la cantidad de presión aplicada a la muestra. Como resultado, se deben tener en cuenta algunas consideraciones clave antes de comenzar, que discutiremos en la siguiente sección.

Consideraciones clave para el peletizado XRF

La preparación de muestras es crucial para lograr los resultados de XRF correctos en su análisis, y muchos factores diferentes pueden afectar el resultado. Entender por qué cada factor es importante y qué problemas pueden causar es vital para prevenir errores. Echemos un vistazo a esos factores.

Aglutinante

Durante el proceso de peletizado, los polvos deben mezclarse con un agente aglutinante para unirse correctamente. Si no es así, el polvo suelto puede contaminar el espectrómetro y desviar los resultados. El uso del aglutinante más adecuado para su muestra mantendrá el polvo cohesionado y reducirá el riesgo de que se separe polvo suelto. Normalmente, se utiliza una mezcla de celulosa con cera. Este aglutinante se homogeneizará con la muestra y unirá el polvo durante las etapas de mezcla y prensado.

Contaminación

Uno de los mayores problemas en cualquier experimento científico es la contaminación, que puede provenir de varias fuentes. En la preparación de muestras XRF de pellets prensados, es más probable que se produzca contaminación durante el proceso de molienda. Los componentes externos del instrumento de preparación de muestras se pueden pasar a la muestra o a través de la contaminación cruzada de otras muestras.

Dilución

No solo es importante el tipo de agente aglutinante, sino también su cantidad. La cantidad de aglutinante utilizada debe permanecer igual para cada muestra para garantizar los niveles de precisión y evitar la dilución excesiva de una muestra. Para la mayoría de las muestras, se utiliza una gran cantidad de aglutinante, ya que los pellets débiles pueden romperse, dañando el espectrómetro y destruyendo la muestra. La relación de dilución de muestras más común que se recomienda es de un 20 a 30 % de aglutinante.

Tamaño de partícula

La producción de pellets prensados requiere precisión y mediciones específicas, y el peletizado funciona bien cuando las muestras se muelen a un tamaño de partícula <50 µm, aunque < 75 µm también es aceptable. Trabajar con tamaños de partículas pequeños es importante porque esto afecta a la manera en que la muestra se une bajo presión, lo que afecta a los resultados analíticos.

Presión

Una vez que la muestra se ha mezclado con el agente aglutinante, se añade a un troquel para ser prensado. La muestra generalmente se presiona con una prensa hidráulica de muestras, y la presión aplicada a través de este instrumento debe ser suficiente para que el aglutinante recristalice y la muestra quede completamente comprimida. La mayoría de las muestras requieren presión durante 1 a 2 minutos, bajo 25 a 35 toneladas de presión para asegurar que no queden espacios vacíos en el pellet.

Espesor

Además del tamaño de partícula, el espesor de los pellets prensados también es crucial para el análisis efectivo de una muestra. Si una muestra es demasiado gruesa, los rayos X no podrán penetrar hasta cierto punto. Debido a que el análisis XRF se basa en los rayos X emitidos que llegan al detector, la muestra debe ser infinitamente gruesa a los rayos X.

XRF Scientific: Productos de peletizado

XRF Scientific suministra una amplia gama de productos de peletizado, como aglutinantes de pellet, matrices y prensas hidráulicas para garantizar que sus aplicaciones de análisis de XRF se lleven a cabo según las normas más exigentes. Si su laboratorio se beneficiara de productos de peletizado de alta calidad, póngase en contacto con nosotros hoy mismo para obtener más información.