Consejos Clave para el Peletizado XRF

Determinar la composición elemental de un material requiere que la sensibilidad y la estabilidad del instrumento obtengan resultados precisos. Anteriormente, estos dos factores eran la mayor fuente de errores en análisis XRF, pero a medida que la tecnología avanza, también lo han hecho los instrumentos de XRF, lo que significa que ya no son la principal causa de error en análisis de muestras XRF. En su lugar, los problemas más comunes se encuentran en la preparación de la muestra. En este blog exploramos algunos consejos fundamentales a tener en cuenta si usamos el  peletizado XRF como método de preparación.

¿Qué es el peletizado XRF?

El peletizado es el proceso de fabricación de bolitas prensadas o pellets para el análisis de XRF. Los pellets son el método estándar de preración de muestras, ya que son económicos, rápidos y producen resultados de buena calidad. Ya que el resultado del análisis de XRF depende en gran medida de la preparación de la muestra, usar pellets prensados asegura una precisa cuantificación de la misma.

El proceso de peletizado consiste en moler la muestra hasta obtener partículas muy finas, mezclarlas en un recipiente con un aglutinante o ayudante de trituración, y después verter la mezcla en un molde de prensa para comprimir la muestra bajo 15-35 toneladas de presión. Aunque el proceso es relativamente sencillo, pueden haber variaciones dependiendo del tamaño de pellets que necesites, incluyendo el aglutinante elegido y la cantidad de presión necesaria. Como resultado, hay que tener en cuenta una serie de factores detallados en la siguiente sección. 

Consejos Clave para el Peletizado XRF

Preparar la muestra adecuadamente es esencial para conseguir los resultados deseados en tu análisis XRF, y hay varios factores que pueden influir en él. Entender por qué cada elemento es importante y qué problemas pueden causar es vital para prevenir errores. Veamos cuáles son estos factores.

Aglutinante

Durante el peletizado, hay que mezclar la muestra molida con un aglutinante para garantizar la estabilidad del sedimento. Si no se mezcla correctamente, algunos restos de polvo pueden contaminar el espectrómetro y sesgar los resultados. Elegir un aglutinante adecuado para tu muestra garantiza que el sedimento sea estable y no se desmorone. Normalmente se utiliza una mezcla de cera o celulosa. Este aglutinante asegura una muestra homogénea durante el proceso de mezcla y prensa.

Contaminantes

Uno de los mayores problemas en todo experimento científico es la contaminación de la muestra, que puede venir de varias fuentes. En la preparación de la muestra con pellets para análisis XRF, es más probable que la contaminación ocurra durante el proceso de molido. Componentes externos pueden acabar en la muestra desde el instrumento de preparación o a través de la contaminación cruzada de otras muestras.

Disolución

No sólo es importante el aglutinante elegido, sino también su cantidad. La cantidad de aglutinante utilizada ha de ser la misma para todas las muestras si queremos asegurar ciertos niveles de precisión y evitar una disolución excesiva. Para la mayoría de las muestras, es necesaria una buena cantidad de aglutinante, ya que si los pellets son muy frágiles, pueden romperse, deteriorando el espectrómetro y destruyendo la muestra. La relación de disolución más común recomendada es de un 20/30% de aglutinante por muestra.

Tamaño de la Partícula

Conseguir pellets prensados requiere precisión e instrumentos especializados.El peletizado funciona mejor cuando las muestras son molidas hasta conseguir partículas de un tamaño de <50µm, aunque <75µm es también aceptable. Trabajar con partículas muy finas es importante, ya que esto determina cómo la muestra se compacta al prensar, lo que también afecta a los resultados del análisis. 

Presión

Una vez tenemos una disolución homogénea, la vertemos en un molde para su prensado. Normalmente, se prensa la muestra en una prensa hidráulica, y la presión utilizada en este instrumento ha de ser suficiente para que el aglutinante se recristalice y la muestra acabe totalmente comprimida. La mayoría de muestras requerirán un prensado de uno a dos minutos, bajo 25-35T de presión, para asegurar que no queden burbujas de aire en el pellet. 

Espesor

A parte del tamaño de la partícula, el espesor de los pellets prensados también es crucial para un análisis preciso. Si la muestra es muy densa, los rayos X no podrán penetrar más allá de cierto punto. Ya que el análisis XRF depende de que los rayos X alcancen el detector, la muestra tiene que ser “infinitamente gruesa” para los rayos X.

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