¿Cómo funciona un espectrómetro de XRF?

La espectrometría de fluorescencia de rayos X (XRF, por sus siglas en inglés) es la medición y el análisis de muestras excitadas por la radiación incidente. Es un método no destructivo de caracterización de materiales, que permite una investigación precisa de la composición elemental y química de los metales, cerámicas, muestras geológicas, objetos históricos y más. Este método se basa en un espectrómetro de XRF y en rutinas de preparación de muestras especializadas para garantizar una excelente precisión y repetibilidad de las mediciones.

Los dos componentes principales de un espectrómetro de XRF son una salida de rayos X y un detector sensible capaz de determinar rayos X fluorescentes a partir de la luz incidente. Este conjunto emite un haz de rayos X o rayos gamma a una muestra, excitando los electrones dentro de los átomos internos de la muestra y desplazándolos de sus capas orbitales. Los átomos reemplazan el vacío dejado por estos electrones bajando los electrones de las capas orbitales más altas, perdiendo la elevada energía de unión asociada con las órbitas externas en el proceso. Esta liberación de energía se registra como fluorescencia, un fenómeno que es único para cada elemento. Los espectrómetros de XRF pueden registrar este brote rápido de energía en tiempo real, pero se necesita que las muestras estén preparadas específicamente para asegurar que los resultados puedan ser analizados con precisión.

Existen numerosos métodos de preparación de muestras para su análisis con un espectrómetro de XRF, los cuales incluyen:

• Preparación de muestras sólidas;
• Líquidos;
• Polvos;
• Pastillas prensadas;
• Perlas fundidas.

Las muestras sólidas se pueden analizar con un espectrómetro de XRF con poca o ninguna preparación de la muestra, pero las variaciones e irregularidades del área de la superficie pueden introducir un alto grado de análisis de errores debido a la calibración sensible del equipo de XRF. Lo ideal sería que las muestras sólidas se cortaran y terminaran usando métodos de molido y una aplicación de una mezcla de fundente. Las mezclas granulares de fundente de 64,7 % de metaborato de litio y 35,3 % de tetraborato de litio son ideales para la preparación de muestras sólidas, con resultados analíticos óptimos para diversos aluminosilicatos.

Las muestras líquidas se preparan para el análisis por fluorescencia de rayos X mediante la aplicación de una película de soporte que presenta poca interferencia con el rayo incidente del espectrómetro de XRF. Los polvos se preparan con una metodología similar.

Las pastillas prensadas proporcionan una percepción mejor de la composición homogénea de una muestra. Se producen específicamente para el análisis en un espectrómetro de XRF moliendo una muestra hasta convertirla en un polvo fino mediante una trituradora o un pulverizador de laboratorio y mezclándolo con un aglutinante, antes de comprimir la mezcla en una muestra más densa. Esto proporciona una calidad de análisis excepcional; sin embargo, las pastillas prensadas retienen estructuras mineralógicas que interfieren o alteran el proceso fluorescente, lo cual afecta a la exactitud de los resultados.

La preparación de las muestras en forma de perlas o discos fundidos reduce este problema, proporcionando una representación casi perfecta de la reacción homogénea de XRF. Este proceso implica la trituración de la muestra, para luego mezclarla con un fundente de proporciones variables en un crisol de platino. La mezcla se calienta entonces a temperaturas de hasta 1000 °C (1832 °F) y se funde como un disco o una perla. Un espectrómetro de XRF puede examinar con precisión una muestra de disco o perla fundidos debido a la reducción de sus matrices mineralógicas.

Preparación para la fluorescencia de rayos X de XRF Scientific

XRF Scientific es un fabricante y proveedor global de equipos de laboratorio y mezclas de fundentes para diversas metodologías de preparación de muestras. Ofrecemos un catálogo de productos que pueden optimizar la preparación de muestras para su análisis con un espectrómetro de XRF, mejorando la precisión de los resultados y el rendimiento del laboratorio.

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