3 pasos cruciales para la preparación de una muestra precisa

La integridad de los datos en los estudios de espectroscopia analítica depende del rendimiento de los componentes integrales y del método de preparación de las muestras. Esto sucede tanto en las técnicas de fluorescencia de rayos X (XRF) como en las de plasma con acoplamiento inductivo (ICP), que analizan señales ópticas de nivel sumamente bajo para cuantificar la composición elemental de las muestras a escala de trazas y ultratrazas.

El cuidado continuo y la calibración del producto pueden minimizar el potencial de error de las variaciones mecánicas a niveles insignificantes. Este es un requisito previo para las aplicaciones de espectroscopia que deben enfrentarse a fenómenos evitables como la deriva del láser y el desconchamiento de los aparatos de laboratorio de platino. Por otra parte, la preparación óptima de las muestras puede lograrse mediante tres pasos cruciales.

Recogida de muestras y homogeneización

La recogida inicial del material de muestra depende en gran medida del tipo de material y del área de aplicación. Las muestras mineralógicas industriales pueden recogerse a granel, con un peso de hasta 20 kilogramos (kg), y pasar por una trituradora de laboratorio en múltiples pasadas para reducir los materiales a piezas más manejables. Este es un primer paso de preparación de muestras adecuado para aplicaciones difíciles en las que las muestras se pueden destruir antes del análisis.

Las muestras más sensibles suelen someterse a técnicas de extracción no destructivas, en las que se extraen pequeños volúmenes de material de la superficie de la muestra con una herramienta, como por ejemplo un bisturí. Esto puede ser demasiado invasivo para muestras sumamente valiosas como los descubrimientos arqueológicos o las obras de arte, lo que requiere herramientas de extracción innovadoras para extraer cantidades minúsculas de materia de la superficie para la preparación adicional de la muestra.

Pesaje y dosificación del fundente

Ya sea que las muestras se homogeneícen en masa o se extraigan individualmente, deben pesarse para establecer una referencia antes de la dosificación del fundente. La medición de muestras de alto rendimiento se logra mejor utilizando un sistema automático que puede eliminar el error humano y asegurar la uniformidad de la muestra en múltiples lotes. Esta medición inicial se utiliza luego para informar sobre la cantidad de fundente y de agentes aditivos necesarios para lograr la fusión y la formación de la muestra.

Fusión y formación

La fusión y la formación de la muestra es el paso final en la preparación de la muestra para XRF e ICP, la cual requiere un horno de alta temperatura con una plataforma especializada. Una vez que la muestra ha sido dosificada con los aditivos adecuados en un crisol de platino, se introduce en la cámara de procesamiento térmico, que puede alcanzar temperaturas de hasta 1250 °C (2282 °F). Esto hace que la mezcla eutéctica se reduzca a un lodo fundido, que se agita por el movimiento mecánico de la plataforma del horno.

Una vez que se completan los ciclos térmicos predefinidos del horno, la plataforma vierte la mezcla fundida de los crisoles en moldes de platino. En el caso de la espectroscopia de fluorescencia de rayos X (XRF), estos moldes moldean las muestras en formas netas con representaciones homogéneas casi perfectas de la muestra original. Las muestras líquidas heterogéneas quedan contenidas en vasos de precipitados antes de la nebulización para el análisis de ICP.

Preparación de muestras con XRF Scientific

XRF Scientific se fundó para mejorar la experiencia de los clientes de espectroscopia analítica de vanguardia, proporcionando mayor productividad, rendimiento, rentabilidad y fiabilidad. Ofrecemos soluciones integrales para cada uno de los pasos de preparación de muestras mencionados anteriormente junto con el servicio de desarrollo de métodos riguroso.

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